Як визначити азот

Як визначити азот

Азот — газ, який широко використовується у виробництві, поряд з десятком інші інертних сполук. Транспортувати або зберігати цей газ в чистому вигляді не завжди доцільно, а деколи потрібно просто визначити наявність його в речовині. Для цього використовують метод К’єльдаля. Спосіб Кьельдаля полягає в тому, що азот, який міститься в безбілкової відфільтрованої рідини, при реакції спалювання з сірчаною кислотою переводиться в амоній. Отриманий аміак вільно виділяється після лужної реакції.

Інструкція

  1. Для аналізу візьміть в обсязі 4мл кров, плазму або сироватку, розводьте її 8мл дистильованої води. У ту ж колбу додайте 8мл трихлороцтової кислоти. Добре перемішайте розчин і відфільтруйте.
  2. У колбу для перегонки, влийте 5 мл відфільтрованої рідини, яка за замовчуванням буде містити 1 мл аналізованої крові. Туди ж додайте 1 мл реактиву № 2, нагрівайте колбу на слабенькому полум’я до тих пір, поки не з’явиться білий пар.
  3. Колбу встановіть таким чином, щоб дно її трохи стосувалося мов полум’я. Процес спалювання вважайте закінченим, коли рідина придбає голубуватий колір або стане безбарвною.
  4. Колбу відставте убік для охолодження. Досить півтори-дві хвилини. В іншому випадку утворюється нерозчинний осад.
  5. Лейте по стінці воду, промиваючи нею воронку. Збовтайте до повного змішування, підігріваючи колбу при необхідності.
  6. Зберіть апарат, приєднайте приймач. У приймач пустіть 10 мл 0,01 н. розчину сірчаної кислоти. Внесіть одну або дві краплі метілрота. Після з’єднання всіх інгредієнтів, прістройте водоструминний насос до приймача.
  7. Почніть пропускати через препарат повітря, влийте в перегінну частина 33% їдкого натрію, поки рідина з безбарвної перетвориться в темно-синю або темно-буру. Це свідчить про лужної реакції.
  8. Після закінчення десяти хвилин перегонку припиніть. Закрийте кран водоструминного насоса, відкрийте пробку приймача, змийте сірчану кислоту з кінця холодильної трубки. Замініть іншим приймачем з таким же об’ємом 0,01 н. розчину сірчаної кислоти, зробіть другу перегонку.
  9. У перший приймач додайте їдкий натр до отримання стійкого, протягом 30 сек, жовтого кольору.
  10. Висновок: 1 мл 0,01 н. сірчаної кислоти або їдкого натрію відповідає 0,14 мг азоту.

    Різниця між кількістю сірчаної кислоти, вміщеній в приймач, і кількістю їдкого натрію, взятого при титруванні, вироблена на 0,14 мг, дорівнює кількості залишкового азоту в досліджуваному 1 мл крові. Щоб показати кількість азоту в міліграм-відсотках, треба результат помножити на 100.